气相色谱法实验技术(下)
  时间:2019-03-03 08:01:32 来源: 新凤凰娱乐 作者:匿名


其中n对有效理论塔板数有效; H对有效理论板高有效; L是列长; tR是组件保留时间; tM是空气保留时间; y1/2是半峰宽; t'R是元件校正保留时间,可表示为:

首先,将气相色谱仪调节至可注射状态,并通过热电检测器向样品注入苯作为样品。在峰值之后,测量苯的保留时间和苯峰的半宽度,即tR和y1/2。向样品中注入空气作为样品。在峰值之后,测量空气保留时间tM(称重时间)。根据式(9.5)和式(9.6),计算有效理论塔板数和有效理论塔板高度。如果n有效值很小,则应考虑重新加载列。由于固定相和流动相中组分的分配系数不同,因此对于同一列,不同组分的柱效率是不同的,因此应指出哪种物质是有效的(n是有效的)。

3.确定最佳载气流速

根据速率理论方程,色谱柱的分离效率与许多因素有关,包括载体颗粒的直径,载气的相对分子质量,气相和液相中组分的扩散系数,以及液膜的厚度。对于填充柱,上述一些因素是固定的,唯一的变量是载气的流速。过量或过小的流速不利于塔的效率,并且塔仅在以最佳流速操作时具有最大分离效率。

根据实验条件将色谱仪调整到可注射状态。除了调节载气流速之外,其他色谱条件是相同的。在10和100mL/min之间选择6至7种不同的流速(通过肥皂膜流量计测量)。并以选定的载气流速注入样品,记录样品组分的保留时间和峰的半宽,然后以空气为样品,记录空气保留时间,根据公式计算载气( 9.8)。流量u:

其中u是载气流量; L是列长; tM是死时间。

以理论塔板高度H为纵坐标,u为横坐标,绘制H-u关系。曲线的最低点,即最小理论板高,是最佳流速,如图9.2所示。在实际工作中,为了缩短分析时间,使用略大于最佳流速的流速作为工作流速而不影响组分的分离。4.确定探测器灵敏度

灵敏度是评估探测器性能的重要物理量。灵敏度是指当单位溶解质量进入检测器时产生的电信号的特征。不同类型探测器的灵敏度具有不同的表示方法。

热导检测器是浓度检测器。响应值与线性范围内的溶质浓度成比例。灵敏度(STCD)计算公式为:

其中ΔR是电信号的变化,即响应值; Ac是载气中溶质含量的变化,即溶质浓度的变化,灵敏度单位为mV·mL/mg。在测量期间,仪器被调节到最佳操作状态。在基线稳定后,用校准的微量注射器注入0.2至2.0μL浓度为5mg/mL的苯 - 甲苯溶液,并连续注入样品6次以计算苯的面积。峰。通过根据等式(9.9)计算检测器的灵敏度来计算算术平均值。

氢火焰离子化检测器是质量检测器,响应值与每单位时间进入检测器的溶液质量成比例。灵敏度(SFID)公式通过定义获得:

其中ΔR是由电压或电流表示的电信号的变化; Δm/Δt是每单位时间(s)的溶解质量(g)的变化,单位是mV·s/g,测量方法参考STCD。

参考文献:现代仪器分析实验和技术

相关链接:

气相色谱实验技术(上)

关键词:气相色谱法,气固色谱法,气液色谱法,国家标准物质网

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